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技术文章

DWS-296型氨氮分析仪应用案例

       氨氮是我国水体环境监测的主要指标,氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要监测指标。氨氮的工业来源主要有肥料生产、合成橡胶、碳化钙染料、精漆、烧碱、电镀石油开采及加工过程,主要监测江河湖水、自来水厂、水产养殖、工业过程用水、食品及废水处理厂排放等。

测定氨氮的方法有很多,通常有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法、氨电极法等。

一.实验原理及方法

氨电极是一个电化学电池复合体,以pH电极与参比电极组成复合电极。将此复合电极置于电极外套管内,管中充有内电解质溶液。在管的端部紧贴pH电极敏感膜处装有气疏水半渗透膜,使内电解液与外部试液隔开。样品溶液中溶解的气体,通过疏水半渗透膜扩散进入pH电极敏感膜表面与疏水半渗透膜之间的极薄的内电解液液层内,直到试样和极薄液层内该气体分压相等。薄层内离子活度的变化可由复合电极检出,所以电极电位与样品中气体分压或浓度有关。

参考文献:

JJG631-2004 《氨自动监测仪检定规程》;GB 7479-87《水质铵的测定》

二.分析使用仪器:DWS-296型氨氮分析仪

                  DWS-296-1型测量单元

电极:pNH3-3型氨电极。

三.溶液配制:

无氨水制备

按每升去离子水中加入0.1ml硫酸(r=1.84g/ml)的比例,用一个全玻璃装置进行蒸馏。*初蒸馏的50ml馏出液废弃不要,余下的馏出液收集在有密闭玻璃塞的玻璃容器中,每升馏出液加入10g强酸性离子交换树脂(氢型)。

清洗剂

将0.5克清洗剂,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

(浓)掩蔽剂

将800g掩蔽剂,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

(稀)掩蔽剂

将10g掩蔽剂,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

碱化剂

将10g氢氧化钠,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。转移到密封性能良好的聚乙烯瓶中,密闭保存。

氨氮标准母液(1000mg/L)

称取(3.819±0.004)g氯化铵(NH4Cl,经100℃~105℃干燥2h)转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

100mg/L氨氮标准溶液

吸取100.0ml氨氮标准母液,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

15.00mg/L氨氮标准溶液

吸取15.00ml氨氮标准母液,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

1.50mg/L氨氮标准溶液

吸取1.50ml氨氮标准母液,转入1000ml容量瓶中,加无氨水稀释至刻度。

四.分析样品:标准样品及河水
 
五.实验步骤

开机

按下“ON/OFF”键,仪器自动进入pN测量状态。仪器显示如下界面:


二点标定
使用前需标定

测量范围在(0.00~99.9)mg/L内,标定(或样品)用混合溶液应取50.00ml标准(或样品)溶液加4.00ml(浓)掩蔽剂混匀。标定用标准溶液一般选用(1.50mg/L和15.0mg/L)二种氨氮标准溶液进行标定。

测量范围在(100~1000)mg/L内,标定(或样品)用混合溶液应取5.00ml标准(或样品)溶液加50.00ml(稀)掩蔽剂混匀。标定用标准溶液一般选用(100mg/L和1000mg/L)二种氨氮标准溶液进行标定。

二点标定具体操作如下(举例:测量范围(0.00~99.9)mg/L):

准备工作:

按pNH3-3型氨电极说明书准备氨电极。

按DWS-296-1型测量单元说明书准备测量单元。

仪器、氨电极、测量单元三者配套组合后,接入诸电源,开机预热0.5h以上。

 单元出厂设置恒温温度为40.0℃。

仪器的手动温度值也应设置为40.0℃。

  空白清洗:测量单元(泵)开关置“开”,恒流泵开始运转,(清洗剂/样品)吸管放入清洗剂,空白清洗5分钟以上(空白清洗时间视实际情况而定,应清洗到低于待测浓度)。

标定一:将(清洗剂/样品)吸管清洗干净后放入**种标定用混合溶液中(取50.00ml的1.50mg/L 标准溶液加4.00ml(浓)掩蔽剂混匀),仪器按“校准”键,然后输入“1.50”,测量单元上(清洗/测量)开关置“测量”。待仪器显示屏上的mV值读数趋于稳定(大约需十分钟左石),按“确认”键,即完成**点标定。

标定二:将(清洗剂/样品)吸管放入第二种标定用混合溶液中(取50.00ml的15.00mg/L 标准溶液加4.00ml(浓)掩蔽剂混匀),仪器输入“15.0”,待仪器显示屏上的mV值读数趋于稳定(大约需十分钟左石),按“确认”键二次,即完成第二点标定。

注:1)二点标定用标准溶液的浓度选定,应以样品的浓度介于二标准溶液之间且附近为佳。

2)新组装(包括换新膜或换内溶液)的氨电极,必要时应重复标定几次。以消除电极惰性。

3)在不扰动氨电极的情况下,标定有效期一般可达一周以上。无需每天经常对仪器进行二点标定,每天仅需开机预热0.5h以上即可进行样品测量。

六.分析结果:

标定数据

氯化铵浓度mg/L 1.5 15 斜率 E0
显示值 -90mv -151 mv 98.5 33 mv

测量数据

样品 15mg/L(标准液) 河水 自来水
显示值 -151mv -93mv -24mv
15mg/L 1.7mg/L 0.13mg/L

七.方法讨论

DWS-296型氨氮分析仪测量水体中氨氮浓度,在抗干扰能力、测量范围、操作简单快捷上比纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、蒸馏-滴定法有明显的优越性,而且克服了(常规)氨电极法的测量精度差、重现性差、低浓度测量非线性、测量时间慢且长短不一、需要经常标定等问题.

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